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2020药典中药相关的LC-MS/MS检测方法梳理及技术探讨

蓝冠信息网 2020/07/28 12:03:49 点击 1164 次
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[导读] 近期,2020版《中国药典》已经发布,新版药典针对农残、真菌毒素检测方法及限量要求等方面都做了修改。

  近期,2020版《中国药典》已经发布,新版药典针对农残、真菌毒素检测方法及限量要求等方面都做了修改。其中,农残方面将33种禁用农残列入了0212药材和饮片检定通则,并修订了两个农残测定标准。而真菌毒素方面,则将9305通则中真菌毒素检测品种扩大至60余种,2351通则也按照真菌毒素种类增添了多种真菌毒素测定法。同时还新增了阿胶中驴源多肽含量,九味羌活丸中马兜铃酸,附子中生物碱等含量测定方法。而这些检测方法,都涉及到LC-MS/MS。

LC-MS/MS仪器在2020版药典中涉及的限量要求及测试方法如下图

1.png

  药典这些改变对于很多中药材企业是极具挑战的:在合规合法前提下,如何进行方法建立验证、仪器耗材选择、以及如何解决可能出现的实验室偏差的出现。加之中药痕量分析、基质多样复杂,选择可靠的分析方案尤为重要。

SCIEX质谱具有抗污染能力强、耐脏、稳定、基质中灵敏度高、尤其低浓度检测准且稳定重现等特点,可为简化样品前处理步骤,提高工作效率提供便利。同时SCIEX实验室可提供全面的解决方案,涵盖了新版药典中涉及到液质检测标准,可为后期客户开展不同项目提供有效、合理的分析建议和参考方案,帮助从容应对新版药典。

LC-MS/MS检测禁用农残及真菌毒素方法探讨

  2341测定法第五法 禁用农药多残留测定法

  净化方式的选择

  由于中药基质复杂,干扰情况各不相同,需根据供试品基质特点和方法选择预处理方法。如果需检测的中药种类较多,建议实验室先选择合适的前处理方式对法定方法的适用性进行确认工作。

2.png

  基质匹配校准曲线的制备

  多数情况下基质效应难以或不能被忽略,需要配制基质匹配校准曲线。使用空白样品(或待测物指标含量低的样品),完全按照供试品溶液制备方法制备,用该溶液配制校准曲线。难以得到空白样品的情况下,可用标准加入法对检出的农药定量。

  定性结果的判定

  定性增加了结果判断说明,如检出与对照品保留时间相同的色谱峰,并且所选择的2对监测离子对均出现,离子对峰面积比应与对照品溶液一致,相对比例的偏差在规定的范围内,则可判断样品中存在该农药。如果不能确证,选用其他监测离子对重新进样确证或选用其他检测方式的分析仪器来确证, 如选用高分辨率质谱等确证手段。

  回收率

  为确保结果准确,加样回收率应在70%~120%之间。在满足重复性的情况下,部分农药回收率可放宽至60%~130%。

  2351多种真菌毒素测定法

  检测项目和方法选择

  2351测定法按照真菌毒素种类(黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2,赭曲霉毒素A、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮、展青毒素、伏马毒素B1、B2及T-2毒素)分别制定了相应的供试品前处理方法及净化步骤,并增添了多种真菌毒素LC-MS/MS测定法。

检测项目

检测方法

样品前处理

黄曲霉毒素
  (B1
B2 G1 G2)

HPLC(碘衍生法;光化学衍生)

LC-MS/MS ELISA

免疫亲和柱

赭曲霉毒素A(单种测定)

HPLCLC-MS/MS

免疫亲和柱

玉米赤霉烯酮(单种测定)

HPLCLC-MS/MS

免疫亲和柱

呕吐毒素(单种测定)

HPLCLC-MS/MS

免疫亲和柱

展青霉素(单种测定)

LC-MS/MS

提取盐试剂包+展青霉素固相净化柱

10种多毒素(同时测定)

LC-MS/MS

(亲水亲油平衡材料固相萃取柱)

  结果判定

  如果采用HPLC法的测定结果超出限度时,还应采用收载的第二法LC-MS/MS方法进行确认。LC-MS/MS法利用色谱分离和离子选择的强大能力,可以解决液相上色谱分离不完全及假阳性的情况,目前LC-MS/MS法已被药典采纳为最终判定方法。采用液质法时,如检出与对照品保留时间相同的色谱峰,并且所选择的2对监测离子对均出现,离子对峰面积比应与对照品溶液一致,相对比例的偏差在规定的范围内,则可判定样品中存在该真菌毒素。

SCIEX 叶儿翠 供稿

欲了解更多SCIEX针对2020药典的中药物质基础及有害残留解决方案,请点击链接观看视频:    http://www.promisedayimage.com/webinar/video_112944.html

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