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荷电的应对技巧——安徽大学林中清33载经验谈(13)

蓝冠信息网 2020/10/14 11:10:32 点击 924 次
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[导读] 样品的漏电能力是形成荷电场的内在因素,加速电压和束流是影响荷电场形态及强弱的主要外在因素。本文将以此为引,就荷电的应对技巧做深入探究。

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本期将分享林中清老师为大家整理的33载扫描电镜经验谈之荷电的应对技巧,以飨读者。(本文经授权发布,分享内容为作者个人观点,仅供读者学习参考,不代表本网观点)

荷电的应对技巧——安徽大学林中清33载经验谈(13)

【作者按】任何事件的发生都存在着内、外两方面因素。就样品的荷电现象来说,内在因素在上一篇《扫描电镜样品荷电现象成因新解》中有详细的介绍,而加速电压和束流的影响则是最重要和最直接的外部因素。改变加速电压和束流会对样品的荷电现象产生怎样的影响?我们又该如何应对样品荷电的影响?这种种问题都将在本文给出明确的解答。 

一、 加速电压和束流对样品荷电的影响

充分的事例说明,加速电压和束流的改变会对样品荷电的形态及强弱产生重大影响。提升加速电压,将会增加进入样品的电子总量,也能使荷电场在样品中的位置下沉,这些变化是使样品荷电形态出现改变的源泉。提升束流强度会增加击入样品电子数,加重荷电现象。下面将就此做详细的探讨。

1.1加速电压的改变对样品荷电的影响

改变加速电压会使得由电子枪发射出来的电子束能量和亮度(发射亮度)产生同步改变。带来的结果是:电子束的发射亮度和电子能量产生同步的增加或减弱。

电子束的发射亮度定义为:捕获.PNG,因此提升发射亮度的结果:电子束束流密度的增加和立体角的减小。增加束流密度意味着,相同面积内电子束注入样品的电子数增加,立体角的减小会使得进入样品的电子更为集中。故提升加速电压将增加注入样品单位面积的电子数,在一定程度上会加强荷电场强度,不利于降低荷电场对测试结果的影响。

改变任何因素对最终结果的影响都遵循着辩证法的规律,存在正、负两个方面结果的竞争。结局如何?取决于各自量变的积累是否使其成为结局的主导,所谓:量变到质变。

加速电压的增加从电荷量的改变这个方面来说,不利于样品荷电场的减弱。但是加速电压的增加也会带来以下有利于减少荷电场影响的变化:1. 电子能量的提升,大量电子深入样品内部形成堆积,造成样品中荷电场位置的下移,当该位置深入到一定值时会失去对表面电子溢出的影响。 2. 入射电子能量的提升引发背散射电子能量提升,当探头获取的信息主体是背散射电子时,将有利于削弱荷电场对结果的影响。

下面将依据实例来探究改变加速电压对荷电现象的影响。

A) 加速电压越高,荷电越强

捕获.PNG

以上三张照片展现的是一种特种布料的截面。照片从下到上可见,布纤维层上涂敷了漆料,漆料上做了多层膜。

测试条件:分别用1KV、2KV、6KV加速电压对其进行观察。

样品特性:截面观察,无论是布纤维、油漆层还是薄膜层相对电子束来说都是无穷厚,电子束能量再高也无法击穿。

漏电能力:1. 处于中间的油漆层是密度较大的非晶态固体,漏电能力极差且荷电场的位置在样品中较难移动;2. 布纤维密度较大,漏电能力较强,形成的荷电场强度较小;3. 薄膜层是紧密的晶体结构,漏电能力最强,不易形成荷电场。

结果:提升加速电压,随着注入样品的电子增多,三个部位分别表现为:1.油漆层 1KV注入的电子少,无荷电现象;2KV荷电现象的强度和区域都明显增加,6KV整个油漆区域都存在严重的荷电现象;2. 布纤维 1KV无荷电现象,2KV出现轻微的荷电,6KV荷电现象加重;3. 薄膜层始终无荷电现象。

B)加速电压升高荷电现象减轻

2.PNG

枝晶MOF

样品介绍:枝晶MOF,松散的晶体材料(见最后一张)。

测试条件(AV):100V、200V、300V、400V、600V、700V

样品特性:样品松软、凹陷,漏电能力较差而电场容易沉降。

结果:加速电压100V,电子累积于凹陷的上表层。荷电场位置极高,抑制凹陷处二次电子溢出,图像呈异常暗。二次电子产额的不足,造成荷电场对结果影响极大,图像变形严重。

200V、300V、400V,随着加速电压的提升,荷电场从样品表面下沉,电子信息开始溢出样品。只是此时表面信息还是受荷电场影响,出现磨平或异常亮的现象,但随荷电场的下沉而逐步减弱。

这是一个晶体材料,加速电压的增加很容易在晶体结构上形成电荷通路,使得样品漏电能力增强而进一步加速荷电场的下降。因此我们可以看到随着加速电压从200V增加到400V荷电现象快速的减弱。

加速电压增加到600V以后,形成的荷电场更深,至此对样品电子信息的溢出也无法形成影响。荷电现象消失。

提升加速电压有利于荷电场的下沉减少样品的荷电现象,但缺点是,过高的加速电压会使得样品表面信息出现缺失。

3.PNG

以上实例充分展示,加速电压对样品荷电的影响并不单调,同样遵循辩证法的规律。样品漏电能力是形成荷电场的内因,是根基。改变加速电压会对荷电场在样品中所处的位置及强度产生影响,是形成荷电场最重要的外部因素。实际操作中,选取不同加速电压,依据结果的变化趋势来修正测试参数,是最有效抑制样品荷电场影响的方法之一。

C)增加加速电压对荷电场强度和位置的影响

以下测试结果组合,将向我们充分展示:随着加速电压增加所带来的荷电场强度增加和荷电场位置下移,这两个增加和减弱样品荷电现象的因素,它们之间各自量变的竞争,将会给测试结果在荷电现象的呈现上,带来怎样的质变。

4.PNG

样品名称:真菌和锑纳米颗粒

测试条件(AV):1KV、2KV、3KV、5KV、10KV、20KV

测试结果:1KV,注入样品的电子数较少,荷电场强度弱,对溢出样品表面的电子信息影响不大,测试结果无荷电现象。

2KV、3KV,注入样品的电子数增多,荷电场强度逐渐加强,而荷电场的位置却处于能充分影响样品电子信息溢出的区间,因此随着加速电压的增加荷电现象加重。

5KV,10KV、20KV虽然注入样品的电子数进一步增加,但荷电场在样品中的位置同步加深,逐渐失去对溢出样品表面电子信息的影响。荷电现象减弱直至在10KV后再次消失。

D)减速模式与样品的荷电现象

主流观点认为:在样品台上附加一个减速场将有效的减弱样品荷电的影响。至于具体原因交代的并不清晰。

实际测试过程中发现,减速场并不存在消除荷电的效果,但会对荷电现象的表现形式产生影响,结果也较为复杂。有可能消除也可能加重荷电现象,或从异常暗转变为异常亮。

5.PNG

以上都是介孔KIT-6。该样品具有一定的晶体特性,因此拥有一定的漏电能力。而晶体结构和块体形态的差异,使得不同块体以及块体的不同部位,漏电能力都存在些微差异。

样品下方添加一个负电场(减速场),这个电场也会对样品各部位产生影响。样品各部位的特性及漏电能力不同,受减速场的影响也不同,出现的荷电现象更不相同。虽无法精确定量减速场对最终结果的影响,但因其出现在下方,故该影响以信息增加为主,荷电形态的变化也以由暗到亮为主。

1.2 改变束流对样品荷电的影响

降低束流将会减少电子束注入样品的电子数,故束流降低荷电现象必然是减弱。但降低束流会使得电子束激发的样品信息总量下降,溢出样品表面的电子总量也会下降,探头获取样品的表面信息不足,使得样品表面形貌像的质量较差。

易形成荷电的样品,绝大部分都是由轻元素所组成的非晶态结构,表面信息都不充足。因此降低束流达成减少荷电影响的手段,除非万不得已,很少被使用。

6.PNG 

二、 样品荷电的应对

不同形态和特性的样品,其荷电现象的成因及形成荷电场的强度和位置都不相同。选用不同能量的电子信息(SE/BSE)形成表面形貌像时受荷电场的影响程度也不同。依据这种种不同来选择合适的测试条件,将有效的克服样品荷电影响。

应对样品荷电影响的思路递进路线图:

1. 在保证样品信息不受影响的情况下,尽量选择漏电能力强的部位来测试并增加探头接收背散射电子信息的含量。

2. 如果采用以上方法无效,应尽量选择形成荷电场强度小的测试条件。比如:合适的加速电压、束流及快速拍照等。

3. 再无效,可给样品覆盖漏电能力强的物质(蒸金)来降低荷电场的影响。该方法容易形成细节假象,要把握住量。

以上应对样品荷电现象的思路递进只是一个建议。实际操作可不按这个路径,即可单独运用,也可以组合起来使用。因时而变、因势而取,只要适合就是最好的。

最高目标:充分克服样品荷电的影响,充分获取真实的样品信息,充分获得样品的高质量表面形貌像。

2.1受荷电影响小的样品结构及电子信息

2.1.1受荷电影响小的样品结构

小颗粒以及连续、紧密的晶体结构漏电能力都很强,在该结构中无法形成荷电场或形成的荷电场强度不大,无需进行特殊处理即可直接观察。该类样品分以下五种情况。

A)  纳米颗粒,直径小于几百纳米的样品

酒精分散滴在硅片上烘干。直径几百纳米的小颗粒表面能很强、吸附力大,不用考虑固定问题。颗粒越小吸附力越好。

采用硅片的原因:1. 硅片是半导体,虽导电性不好,但其本身是结构紧密的晶体,电子迁移效果好,漏电能力强,不会形成荷电现象;2. 硅片本身电子信息极弱,抛光好的硅片表面平整,不会形成背底信息;3. 硬度大,有利于样品在其表面充分的站立,获取的样品表面形貌像立体感强。

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B)连续、紧密的晶体结构

紧密、连续的晶体结构漏电能力较强,自由电子在样品上的迁移也十分容易。这类样品只要做到充分的接地,样品中形成的电荷累积就很少,不存在荷电现象或荷电极其轻微。

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C)漏电能力差异大的样品

一个样品,如果不同部位的漏电能力有很大差异,样品的荷电只会在漏电能力差的部位聚集出现。测试时只需要避开漏电能力较差的部位,结果就不会受到荷电影响。

12.PNG

同一个样品,不同部位漏电能力的差异来自两方面原因:1.材料特性上的些微差异,上面已有充分展示;2. 颗粒堆积体的堆积形态,凹陷部位容易积累电子,降低样品整体的漏电能力,该处极易形成荷电现象。

易形成荷电现象的部位,在测试时需要加以规避。

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D)低倍有荷电现象不代表高倍率也会有荷电现象

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E)高倍率有荷电不代表低倍率也会出现荷电现象

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2.1.2 选择受荷电影响小的电子信息(BSE)

A)背散射电子能量比较大,其溢出量不容易受到样品荷电场的影响。遇到样品有荷电现象时,选择背散射电子常常可以解决90%的荷电影响。样品仓探头接收的样品信息是以背散射电子为主,是应对样品荷电现象的最有效手段。提升背散射电子能量,也是进一步减少荷电影响的有力方式。

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改变工作距离,降低上、下探头接收到的样品电子信息中总的二次电子含量,能起到减少样品荷电影响的效果。

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用样品仓探头观察200纳米以上的细节,清晰度和辨析度(细节分辨能力)都好;观察200纳米到20纳米细节,清晰度随细节变小而逐渐变差但辨析度具有优势;观察10纳米以下细节,清晰度和辨析度都很差。故除非观察10纳米以下的细节,对其它信息合理采用样品仓探头往往更有利。

19.PNG

B)选择不同角度的二次电子也会对图像荷电现象形成影响

样品表面二次电子溢出的分布并不均匀。与样品表面夹角大的高角度二次电子,溢出方向与荷电场法线方向基本重合,故比低角度二次电子更容易受荷电场的影响。探头接收的样品电子信息中高角度信息越多,荷电对结果的影响就越大。

20.PNG

以上事例充分说明,利用样品本身的漏电能力以及选用受荷电影响小的电子信息(背散射电子,低角度电子信息)都对减少样品荷电对结果的影响有明显效果。如果采用以上方式无法消除荷电场对测试结果的影响,那又该如何处理?

2.2选择形成荷电场强度小的测试条件

除了加速电压与束流对样品荷电场的形成有直接影响外,电子束的扫描速度也会影响样品中荷电场的形成。用快速的扫描方式成像,对降低样品的荷电影响同样效果显著,只是成像质量较差。这就是CSS和TV成像模式。

2.2.1采用电子束快速扫描方式获取图像

快速移动的电子束会减少每次扫描时电子在样品中的注入量,并有助于电子在样品中迁移,这都会使样品中的荷电场强度大大减弱。以快速的电子束扫描模式来获取样品表面形貌像,有利于减少样品荷电对测试结果的影响。

快速扫描获取样品表面形貌像的方式有:CSS和TV模式。

CSS模式是以快速、多次线扫,然后取几次线扫的平均值做为图像每条线的衬度信息。整幅图像就是由这些以线扫方式所获取的样品表面形貌衬度信息所组成。

TV模式是以更快速的面扫描方式获取样品表面形貌像,将十几或几十幅图片叠加在一起形成最终的表面形貌像。

以电子束的快速扫描方式获取样品信息,在降低荷电的影响时,也大大削弱了样品信息的溢出量,使图像质量较差。电子束移动速度越快图像质量越差。TV模式图像质量最差。

图像漂移是快速扫描成像模式所面对的最大问题。图像漂移越严重,清晰度就越差,严重的漂移会引起图像变形。虽然有些厂家设计了图像漂移校正软件,但都有限度,与慢扫描模式所获取的图像质量还是有一定差距。

改变测试条件解决样品荷电影响,常常会给扫描电镜的图像带来正、反二方面的结果。用辨证的观念,坚持适度性原则,是选择最佳测试条件的更本保障。

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2.2.2样品表面蒸镀漏电能力强的物质(蒸金)

给样品表面“蒸金”,让漏电能力强的金膜与电子束接触,既可增加样品表面的漏电能力,减少荷电场对结果的影响,还能提升样品电子信息的溢出量,改善表面形貌像的质量。但该方法带来的严重后果是对表面形貌细节的掩盖和改变。

既要保证获取优质的表面形貌像又要对表面形貌像没有结构性的改变,把握好蒸金的量就极为关键。多次、多角度的微量蒸金,是用蒸金的方式获取最佳结果的最有效方法。采用这种方法,可以避免蒸金的死角也容易掌控蒸金的量。如同炒菜时的调味,味不足可以弥补,味太过只能倒掉。

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三、 结束语

样品的荷电现象源于电子束轰击样品时,注入样品的电子数和溢出样品表面的电子数之间出现差异。由于溢出样品表面的各种电子总数,只占电子束激发的样品电子信息中,极少的一部分,因此注入的电子数一定会远多于溢出样品表面的电子数。多余出来的电子就在样品中形成自由电子。

如果样品形态是:

1. 颗粒较小(几百纳米以下)或连续、紧密的晶态结构。这类样品本身的漏电能力很强,自由电子在样品中迁移十分容易。当样品接地良好,则多余的电子就会从样品中漏除。

2. 样品颗粒很大且是断续、松散的非晶态结构或小颗粒的松散堆积体。这类样品的漏电能力较差,自由电子会在样品中形成堆积。这些堆积的电子将在堆积处形成静电场,从而影响样品中各种电子信息的正常溢出,在样品的表面形貌像上叠加异常暗、异常亮或者磨平这三种形态的荷电现象。静电场由样品的荷电所形成,因此也称为“荷电场”。

二次电子能量较弱,由其为主形成的图像最容易受荷电场影响而酿成荷电现象。背散射电子能量较大,溢出量不易受荷电场影响,由其为主形成的图像很少出现荷电现象,且加速电压越大,图像出现荷电现象的几率越低。

荷电现象只影响图像的形态而对样品形态不产生影响。

样品的荷电现象有三种形态:异常亮、异常暗、磨平

异常亮:当样品表面有大量二次电子产生,而荷电场产生在样品信息溢出区的下部。此时荷电场会将位于其上方的二次电子大量推出,荷电场及周边的信息正常溢出得到异常的增加,出现异常亮。该现象往往出现在使用较高加速电压观察堆积体和密度较大但漏电能力较差的样品中。

异常暗:当荷电场位于样品信息溢出区的上部。此时样品的信息溢出受到荷电场的抑制,从而形成异常暗的现象。这类现象常常出现在采用低加速电压观察较松散样品的凹陷部位。增加加速电压会使得荷电场的位置下降,这种荷电形态容易转变成磨平或异常亮直至消失。

磨平:样品浅表层有足够的信息产生,而荷电场位置较高,和信号溢出区混杂,荷电场会使得溢出样品的电子异常减少而影响细节分辨。这类现象较易出现在较低加速电压观察松散的样品。增加加速电压,荷电现象也会变为异常亮或消失。 

应对样品荷电影响的方式有很多。各种应对方式所适合的样品类型及所获取的样品信息也各不相同。

充分分散样品,使得样品各点充分接地将极为关键。它能消除很多因样品堆积而产生的附加荷电场。

应对样品荷电应遵循尽量提升样品本身的漏电能力,减少样品上自由电子堆积的原则。充分分散和固定好样品,准确找到样品上漏电能力强的部位进行观察,是十分有效的手段。

接收受荷电影响小的电子信息(背散射电子、低角度电子信息等)。在保证图像分辨力的基础上,选择形成荷电场小的加速电压和束流,采用快速扫描(CSS\TV模式)获取表面形貌像,这些都是削弱样品荷电影响的有效方式。

如果以上方式都不奏效,在样品表面形成漏电层(蒸金 )将成为很关键的方法。蒸金应当遵循多次、多角度、微量蒸镀的原则,保证金膜均匀、适量。最佳的效果是即消除荷电影响,又提升图像质量,还对原有的图像细节影响小。

实际操作过程中往往会发现,应对样品荷电,采用单一的方法并不能给我们带来完美的结果。表现为荷电不能被完全消除,图像质量受到影响。将几种消除荷电的方式复合使用常常能带来更好的效果,是应对样品荷电最有效的手段。

荷电现象是进行扫描电镜测试时,经常遇到并让测试者十分头痛的问题。正确认识荷电形成的原因,才能找到可行的应对方式。希望本文能给大家提供一定的参考。

参考书籍:

《扫描电镜与能谱仪分析技术》 张大同2009年2月1日 华南理工出版社

《微分析物理及其应用》 丁泽军等  2009年1月 中科大出版社

《自然辩证法》 恩格斯 于光远等译 1984年10月 人民出版社  

《显微传》 章效峰 2015年10月 清华大学出版社

作者简介

林.jpg林中清,1987年入职安徽大学现代实验技术中心从事扫描电镜管理及测试工作。32年的电镜知识及操作经验的积累,渐渐凝结成其对扫描电镜全新的认识和理论,使其获得与众不同的完美测试结果和疑难样品应对方案,在同行中拥有很高的声望。2011年在利用PHOTOSHIOP 对扫描电镜图片进行伪彩处理方面的突破,其电镜显微摄影作品分别被《中国卫生影像》、《科学画报》、《中国国家地理》等杂志所收录、在全国性的显微摄影大赛中多次获奖。  

延伸阅读:

【系列专题:安徽大学林中清33载扫描电镜经验谈】

林中清系列约稿互动贴链接(点击留言,与林老师留言互动):

http://bbs.promisedayimage.com/topic/7656289_1

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