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石墨炉原子吸收法分析高盐样品中的锑元素

日立高新发布时间:2020/09/29 15:46 点击: 加载中..

三价锑有毒性,对人体的危害极大,因此对于该成分的测定显得尤为重要。可以通过原子吸收分光光度法对可能含有锑元素的样品进行定量分析。但对于一些高盐且目标元素含量很低的样品,例如尿样,高盐背景会影响检测灵敏度。

下面给大家介绍一种使用石墨炉原子吸收分光光度法测定高盐样品的方法:将60μL样品和20μL基体改进剂,共80μL试剂注入石墨管,测定样品中微量锑元素。即使大量注入样品,也可实现高灵敏度、高精度的定量分析。


高盐样品中锑元素的条件设置

■ 样品制备

模拟尿液:参照JIS T 3214 膀胱留置用导尿管

样品.PNG

*模拟尿液中钠浓度:5.4 g /L

*样品:将模拟尿液稀释2倍,并向其中加入锑元素(硝酸5%

■ 基体改进剂配置

选择Pd1000 mg/L(硝酸10%)和Pd+Mg 1000 mg/L(硝酸10%)两种基体改进剂进行比较,如下图所示,Pd1000 mg/L(硝酸10%)作为基体改进剂的吸光度更高,因此选择Pd1000 mg/L(硝酸10%)作为基体改进剂。

 基体改进剂.PNG

■ 加热后注入条件设置

什么是加热后注入?

对于大进样量的情况,可将石墨管加热至预设温度后再注入样品,这样可抑制样品散开,使样品停滞在石墨管中央,由此提高重现性,增加了进样量。通过优化,加热注入温度设置为80℃。

另外对于大量进样的情况,还可以选择日立DII型双注入技术热解石墨管来进行测试。

■灰化、原子化温度设置—温度程序自动生成功能

【灰化温度设置】

背景吸收现象主要是由尿样中的钠元素(5000 mg/L左右)引起的。灰化温度≤1000℃时,背景吸收值偏高,以至于很难准确测定样品。通过温度程序自动生成功能可得到如下图所示的温度和吸光度关系图,由图可见灰化温度为1300℃时样品吸光度值最高,背景吸光值低,因此灰化温度设置为1300℃。

灰化温度.PNG

【原子化温度设置】

不同的原子化温度,原子吸收信号强度也不相同。通过温度程序自动生成功能可获得最佳原子化温度,如下图可见,原子化温度≤2500℃时,信号强度较弱。最终原子化温度设置为2800℃。

原子化温度.png


分析高盐样品中的锑元素

按JIS T 3214 膀胱留置用导尿管说明,配置模拟尿液样品。

标准液是将关东化学社配置的原子吸光用标准液使用0.1%的硝酸稀释而成。

■ 测定条件

测定条件.PNG

■ 测定结果

测定结果.PNG

上述是模拟尿样测定的结果:线性良好,回收率为97.3%,结果准确可靠。

使用日立偏振塞曼原子吸收分光光度计ZA3000系列进行高盐度样品分析时,先加热石墨管再注入样品,不仅可以增加进样量(最多可注100μL),而且分析灵敏度高;配合日立原吸软件的温度程序自动生成功能,可方便快速地对干燥、灰化、原子化温度进行优化,得到最优的温度程序。

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